Dodec-11-yn-1-ol（CAS# 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol（CAS# 18202-10-3) Information
| forberedelse | NaH (7,5 g, 60 % oliedispersion, 326 mmol) blev sat batch for batch til dodecyl-3-alkyn-1-alkohol (10,0 g, 54,95 mmol; GF Smith) i en omrørt 0 ℃ opløsning af ethylendiamin (40 ml). Efter 1 time blev temperaturen hævet til 70 ℃. Efter yderligere 8 timer afkøles reaktionsblandingen til 0°C, afsluttes forsigtigt med iskoldt vand (100 ml) og ekstraheres med ether (3 x 60 ml). Den kombinerede etherekstrakt blev vasket med vand (100 ml). Vandvasken blev tilbageekstraheret med ether (3 x 60 ml). De kombinerede organiske ekstrakter blev koncentreret under vakuum, og resterne blev underkastet søjlekromatografi under anvendelse af 10 % EtOAc/hexan for at opnå 11-dodecyn-1-alkohol (7,4 g, 74 %) kontamineret med 3-5 % af andre regionale isomerer ( regioisomer). TLC: 30% EtOAc/hexan, Rf ≈ 0,4;1H NMR(300MHz,CDCl3)δ3,66(t,2H,J = 7,3Hz), 2,14-2,21(m,2H),1,93(t,J = 1,9Hz) 1H), 1,20-1,63 (m, 16H). |
Skriv din besked her og send den til os
