4-brom-3-fluorbenzoesyre (CAS-nr. 153556-42-4)
Referenceinformation
| Bruger | 4-brom-3-fluorbenzoesyre er et vigtigt kemisk råmateriale, der kan bruges til at fremstille en række forskellige lægemidler (såsom kræftmedicinen benzamit). |
| Syntesemetode | 4-brom-3-fluorbenzoesyre kan opnås ved oxidation af 4-brom-3-fluortoluen gennem kaliumpermanganat. (1) oxidation: 100 kg kg4-brom-3-fluortoluen, 120 kg vand og 0,1 kg fedtalkohol polyethernatriumsulfat (AES) tilsættes sekventielt til K-400L glasforet reaktionskedel (fremstillet af Jiangsu industrielle foringskemikalier) udstyr co., ltd.) med omrøring og opvarmning og kondensationstilbageløbsanordning, så 167 kg kaliumpermanganat tilsættes langsomt under omrøring, holdes i kogende tilstand og reageres i 9 timer, stop reaktionen, efter at tilbagesvalingsopløsningen ikke længere har olieperler; (2) Filtrering: filtrer reaktionsopløsningen opnået i trin (1), mens den er varm for at opnå filtratet indeholdende målproduktet 4-brom-3-fluorbenzoesyre; (3) Fjern kaliumpermanganat: For at fjerne det resterende kaliumpermanganat i filtratet skal der tilsættes 0,1 kg natriumsulfit til filtratet opnået i trin (2), tilsætningsmængden af natriumsulfit er baseret på den transparente væske med opløsningens lilla farve. (4) forsuring: under omrøring tilsættes langsomt stoffet til opløsningen opnået i trin (3) med en koncentration på 12 mol/L koncentreret saltsyre. når opløsningens pH-værdi er 2,2, stop tilsætningen af koncentreret saltsyre og fortsæt reaktionen i 30 min. (5) krystallisation: i omrøringstilstand afkøles opløsningen opnået i trin (4) til 2°C, og krystallerne udfældet i opløsningen er 4-brom-3-fluorbenzoesyre. Under operationen skal der omrøres kontinuerligt, ellers vil 4-brom-3-fluorbenzoesyre danne et stort fast stof, som er svært at håndtere i efterfølgende processer; (6) Filtrering og vask: Den blandede væske indeholdende 4-brom-3-fluorbenzoesyrekrystaller opnået i trin (5) centrifugeres for at opnå en filterkage, der er et råt 4-brom-3-fluorbenzoesyreprodukt, råproduktet vaskes med rent vand og centrifugeres (ved hjælp af en centrifuge med vaskefunktion) for at opnå raffineret 4-brom-3-fluorbenzoesyre; (7) Tørring: Faststoffet 4-brom-3-fluorbenzoesyre fremstillet i trin (6) tørres ved 75°C i 12 timer for at opnå 197 kg4-brom-3-fluorbenzoesyre, hvis indhold er større end 98 %. |
Skriv din besked her og send den til os
